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分光光度法与离子色谱法测定水质中硫酸盐的对比研究

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1 仪器与方法
离子色谱议为883型(瑞士万通企业),配电导检测器。色谱条件为:阴离子分离柱A Supp 4  250/4.0,抑制器MSM rotor A,淋洗液1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3,流速1.000 mL/min,进样体积:20μL,在室温条件下操作。
分光光度计为723型光栅分光光度计。硫酸盐标准溶液浓度为1000mg/L(国家标准物质中心),实验室用为去离子水(电导率为<0.9μS/cm)
铬酸钡分光光度法与离子色谱法均依据《水和废水监测分析方法》第四版与《HJ/T 84-2001》进行检验。
2 结果与讨论
2.1 铬酸钡分光光度法
2.1.1标准曲线
   ○1取150ML锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ML硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ML;
   ○2向标准溶液中各加入1ML 2.5mol/L盐酸溶液,加热煮沸5min左右,取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右;
   ○3取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈棕檬黄色,再多加2滴;
   ○4待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ML比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明),用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
   ○5在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线,如表1;
2.2 离子色谱法
2.1.1 用硫酸根离子标准物质使用液配制浓度为10.00、30.00、70.00、100.00和150.00mg/L的系列标准浓度,每个浓度进样20µL,以标准物质的保留时间定性。峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,如表2。
表1:
标准溶液体积(mL) SO42-(mg) 吸光度A+0 吸光度A-0
0 0 0.006 0.000
0.25 0.25 0.023 0.017
1.00 1.00 0.101 0.095
2.00 2.00 0.234 0.228
4.00 4.00 0.443 0.437
6.00 6.00 0.676 0.670
8.00 8.00 0.904 0.898
10.00 10.00 1.135 1.129
硫酸钡分光光度法的标准曲线:y = 0.1134x - 0.0088 ; R2= 0.9997
表2:
样品类型 浓度(mg/L) 体积(µL) 峰面积
标准1 10.00 20 0.834
标准2 30.00 20 3.277
标准3 70.00 20 8.160
标准4 100.00 20 11.628
标准5 150.00 20 17.900
离子色谱法的标准曲线: y = 0.1215x - 0.3871 ; R2= 0.9999
2.3 实际样品的测定及测定结果对比
为了对比硫酸钡分光光度法和离子色谱法的测定结果(按国家标准),经取两个河水样品与质控样同时进行检验,测定结果如表1所示。
表1  硫酸钡分光光度法和离子色谱法测定硫酸盐的结果对比      (单位:mg/L)
 A样品 B样品 质控样
 硫酸钡分光光度法 离子色谱法 硫酸钡分光光度法 离子色谱法 硫酸钡分光光度法 离子色谱法
1 32.95  33.01  27.74  27.65  124.53  125.29
2 32.96  33.04  27.72  27.70  124.52  125.31
3 32.96  33.03  27.75  27.67  124.54  125.32
4 32.98  33.01  27.76  27.69  124.52  125.29
5 32.94  33.02  27.71  27.67  124.56  125.30
为了对两种测定方法进行对比,利用F检验法对表1中的数据进行分析计算。经计算,F=0.91 <F=0.95,因此两组数据精密度无显著性差异。也就是说,硫酸钡分光光度法和离子色谱法对硫酸根离子的测定结果没有明显区别,两种方法均可用于水质中硫酸盐含量的测定。
3 结论
本文采用硫酸钡分光光度法和离子色谱法对水质中硫酸根离子含量进行了测定,两种方法进行实际样品和实验室质控样分析均能达到要求,且F检验法分析表明实测结果没有显著性差异。然而,硫酸钡分光光度法整个测试过程操作繁琐,误差较大,所需时间较长,而离子色谱法分析操作简单,过程安全可靠,能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。

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